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《GB 31613.4-2022》的創(chuàng)新點分析,F(xiàn)aVEx脂肪去除柱符合標準要求

更新時間:2023-02-28點擊次數(shù):1166

《GB 31613.4-2022 食品安全國家標準 ??墒承越M織中吡利霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,本篇從前處理凈化技術的角度進行創(chuàng)新性分析和方法比較。

(一)基質(zhì):

《GB 31613.4-2022》驗證了??墒承越M織,之前的標準方法驗證的基質(zhì)如牛奶、豬肉、蝦、蜂蜜、蜂王漿、雞肉、豬肝、牛肝、雞蛋等。

《40獸藥殘留檢測標準操作規(guī)程-2008牛奶中吡利霉素殘留檢測方法 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

《SN/T 3155-2012 出口豬肉、蝦、蜂蜜中多類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

《SN/T 2576-2010 進出口蜂王漿中林可酰胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

《SN/T 2218-2008 進出口動物源性食品中林可酰胺類藥物殘留量的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

十多年來,前處理凈化技術和儀器分析方法都發(fā)生了很大的進步,下面我們看看發(fā)生了怎樣的變化。

 

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(二)前處理方法的對比

《GB 31613.4-2022》的檢測原理是用酸化乙腈萃取目標物后,通過固相萃取柱進行凈化除雜,然后使用外標定量法進行LC-MS/MS分析。

(1)前處理步驟使用的耗材更加節(jié)約:

只需基質(zhì)增強脂肪去除柱(300mg/3mL或相當者)

(2)前處理步驟更加簡單,更加容易操作:

提取步驟:

稱取試料-萃取-劇烈震蕩-加無水硫酸鈉和氯化鈉-劇烈震蕩-離心-取上清液-加水-備用

凈化步驟:

采用“一步通過法”通過固相萃取柱,收集全部濾液,過濾膜后,上機分析。

(3)對比《SN/T 3155-2012 出口豬肉、蝦、蜂蜜中多類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》的前處理步驟:

豬肉、蝦樣品經(jīng)乙腈提取,正己烷脫脂,再用C18固相萃取小柱凈化,LC-MS/MS法測定,內(nèi)標法或外標法定量分析,其操作步驟比較復雜,如下圖:

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可以看出,不管是提取步驟還是凈化步驟,《GB 31613.4-2022》與十年前的標準方法相比,都進行了很大程度的簡化,它體現(xiàn)了前處理技術進步的方向:更簡單、更節(jié)約,更環(huán)保。

 

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(三)創(chuàng)新點分析

《GB 31613.4-2022》采用的固相萃取柱凈化法不需要活化、平衡,凈化過程不需要淋洗、洗脫,進而避免了“大體積溶液的濃縮步驟”,此種技術革新大大簡化了操作步驟,提高效率,并且節(jié)約溶劑,綠色環(huán)保

FaVEx-NM多獸藥殘留分析用基質(zhì)增強脂肪去除柱,符合此標準的要求,其采用“一步通過凈化法”完成去除脂肪等雜質(zhì)的凈化步驟,檢測定量限符合國標要求。

另外,F(xiàn)aVEx-NM摸索出一次凈化分析多種(91種)獸藥殘留的操作步驟,應用方案中其回收率和RSD結果符合國標要求。

操作步驟如下:

(1)提取

稱取試料-加無水硫酸鈉-劇烈震蕩-加酸化乙腈萃取-劇烈震蕩-離心-取上清液-備用

(2)凈化

采用“一步通過法”通過固相萃取柱,收集全部濾液,過濾膜后,上機分析。

 

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